Пер- и полифторалкильные вещества (ПФАВ) представляют собой большой класс синтетических химических веществ, которые создают многочисленные аналитические проблемы, включая их широкое присутствие в различных образцах окружающей среды. В США ПФАВ могут загрязнять общественные системы питьевой воды, которые обслуживают около 19 млн человек. Агентство по охране окружающей среды США (EPA) продолжает активно осуществлять свой План действий по ПФАВ – самый всеобъемлющий межучережденческий план, существовавший когда-либо, для решения возникающей проблемы, касающейся этого химического вещества. EPA установило не подлежащий принудительному исполнению, консультативный по вопросам здравоохранения уровень в размере 70 триллионных частей суммарно для пентадекафтороктановой кислоты и гептадекафтороктансульфоновой кислоты в питьевой воде. EPA разрабатывает в 2021 г. потенциальный инструмент быстрого скрининга для выявления общего присутствия и отсутствия ПФАВ. Эта стандартная рабочая процедура будет использоваться для количественной оценки общего органического фтора (ООФ).
Поэтому для мониторинга и контроля загрязнения окружающей среды необходим чувствительный, быстрый и простой метод обнаружения ООФ. Этот способ основан на комбинации твердофазной экстракции (ТФЭ) со спектрометрией молекулярной абсорбции высокого разрешения с помощью графитовой печи (HR-CS GF MAS). В другой методике по применению, озаглавленной «Определение экстрагируемого органически связанного фтора (ЭОФ) в поверхностной воде», для экстракции фторированных соединений была рассмотрена вся процедура твердофазной экстракции (ТФЭ). HR-CS GF MAS использовали для обнаружения общего фтора путем образования in-situ молекул фторида галлия (I) (GaF). В этом исследовании мы фокусируемся на повышении продуктивности анализа общего фтора (ОФ) в сточных водах путем оптимизации метода HR-CS GF MAS и применения новых стратегий калибровки.
Задача: Простое, быстрое и чувствительное определение общего содержания фтора в сточных водах.
Решение: Что касается определения суммарного параметра фторированных соединений, то был разработан видоспецифический ответ молекулярно-абсорбционной спектрометрии высокого разрешения с помощью графитовой печи (HR-CS GF MAS).
Стратегия разработки метода
Для количественного определения фторированных органических соединений в качестве суммарного параметра необходимо разработать и оптимизировать видоспецифический ответ для метода HR-CS GF MAS. В наших ранних исследованиях было доказано, что галлий позволяет наиболее чувствительно обнаруживать фтор с помощью двухатомного образования GaF. Признаки молекулярного поглощения GaF затем выявлялись с помощью HR-CS GF MAS. Чтобы получить наилучший сигнал, печную трубу приводили в надлежащее состояние с помощью молекулярообразующего агента (Ga) и модификаторов (Pd/Mg/Zr/Ba) перед введением образца. Из литературных источников известно, что температура плавления/давление пара фторированных соединений значительно влияет на скорость извлечения различных соединений. Таким образом, процедура сушки и пиролиза в программе печи была оптимизирована для снижения возможных потерь фторированных соединений. Для оценки подхода к оптимизации 24 различных соединения фтора смешивали для контрольного образца. Эти 24 соединения были выбраны с различным количеством атомов фтора и точками кипения. Были разработаны стратегии калибровки для получения наилучшей скорости извлечения для данного контрольного образца.
Заключение
В этом исследовании представлен быстрый, простой и чувствительный дополнительный метод анализа общего фтора в сточных водах. Это исследование показывает, что метод MAS может быть успешно применен с использованием спектрометра contrAA 800 G для измерений. Оптимизированная программа печи и стратегия калибровки обеспечивают высокую пропускную способность образца, чувствительность и точность. Для каждого образца требуется только 3,5 мин. репликация. Скорость извлечения 100% контрольного образца успешно достигается с помощью стратегии калибровки неорганической и органической смеси. Наименьшее значение предела обнаружения (LOD), равное 4 миллиардным частям, также достигается с использованием стратегии калибровки неорганической и органической смеси. Результаты определения фтора методом HR-CS GF MAS показывают хорошую воспроизводимость и долгосрочную стабильность. Разведение образца и высокие пики могут быть легко достигнуты с помощью автосамплера AS-GF. Для этого метода не требуется никаких дополнительных этапов очистки.
Статья из журнала « Spectroscopy» 36(9), сентябрь 2021 г.
Siqi Sun, PhD, немецкая компания Analytik Jena
Перевод подготовила Елена Михаленко
